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有关全玻璃蒸馏器的科学依据
发布时间:2018-08-16   点击次数:366次
    为把蒸馏单元中的污染问题降到最低限度,已推荐了全玻璃蒸馏单元,但用橡皮或塑料管代替玻璃管道可能产生的污染危害的定量数据尚不足,而且关于全玻璃蒸馏器的交叉污染误差的定量数据又很少。为此,我们研究了部分玻璃蒸馏器和常规全玻璃蒸馏器中,交叉污染危害的可能性,比较了EtOH净化工艺和(NH。):50‘净化工艺。
    为改善‘SN的回收,把部分玻璃蒸馏器器改为全玻璃蒸馏器,并通过降低蒸馏器的玻璃表面积,进一步改善15N的回收。材料和方法,全玻璃和部分玻璃蒸馏器制备。%(夭然丰度)、3%、10%‘SN原子百分超的(NH户:50‘标准样品。每个标准样品含Nl毫克,在常规的全玻璃蒸馏器(Kontes,R一551100)和部分玻璃蒸馏单元(Teeator Kelteel)中进行蒸汽蒸馏。在部分玻璃蒸馏单元中,蒸馏过的样品流过FEP(氟化丙乙烯)、聚四氟乙烯管和氯丁橡胶连接管,这些连接管代替玻璃磨口接头连接样品蒸煮和蒸馏单元。
    在蒸馏单元之间取代橡皮连接管是昂贵而且费时的,所以本研究使用了一根橡皮连接管,以测定洗涤处理是否从蒸馏器中有效地除去了吸附氨。部分玻璃蒸馏器的蒸馏速率比全玻璃蒸馏器(Kontes)的蒸馏速率(6毫升馏出物/分)快三倍以上。两种净化工艺的比较:EtOH净化工艺是在50毫升馏出物中蒸馏15毫升95%的EtOH。该处理一般可除去吸附在蒸馏器玻璃表面上的全部氨。(NH‘): 50‘净化工艺是在50毫升馏出物中蒸馏1毫升。悦(NH‘)。50‘加40毫升蒸馏水。该处理使吸附在蒸馏器内表面上的NH:与天然丰度NH:交换。 标准样品主要用13N Na0H制备,并蒸馏到5毫升2%的硼酸中去,用作收集50毫升馏出物或接近100%样品N。
 
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